微硅粉化学分析方法

试样应通过180目筛，在分析前应在105~110℃烘2小时，置于干燥器中冷却至室温。用于分析灼烧减量、SiO₂、Fe₂O₃、AL₂O₃、MgO、CaO、K₂O、Na₂O等成分。
   一、灼烧减量
   称取2g试样，将试样置于已恒重的瓷坩埚中，放入高温炉内，从低温开始升温至950±50℃灼烧1小时，取出置于干燥器中，冷却至室温，称量。
   按下式计算：
                                          m₁ －m₂
                        灼烧减量（%） =             ×100
                                                                              m
式中：m₁           灼烧前试样与瓷坩埚重量，g；
m₂                    灼烧后试样与瓷坩埚重量，g；
m           试样量，g。
允许差

灼烧减量%	试样允许差%
≤0.50	0.10
＞0.50~2.00	0.20

二、氢氟酸重量法测定二氧化硅
称取0.5g试样，将试样置于铂坩埚中，加盖并留有缝隙，放入950±50℃高温炉内，灼烧1小时，冷却至室温，称量。
沿坩埚壁缓缓加3ml硝酸（浓）、7ml氢氟酸（浓），加盖并留有缝隙，置于低温电炉上，在不沸腾的情况下加热约30分钟（此时试液应清澈）。用少量水洗净坩埚盖，去盖。继续加热蒸干，取下冷却，再加5ml硝酸（浓）、10ml氢氟酸（浓），重新蒸干。沿坩埚壁加5ml硝酸（浓）、蒸发至干，同样再用硝酸处理两次，然后升温冒尽黄烟。
将坩埚置于高温炉内，从低温开始升温至1000±50℃灼烧30分钟，取出，置于干燥器中，冷却至室温，称量。
按下式计算：
                 (m₁ －m₂ )＋( m₃ －m₄ )
        SiO₂(%) =                    ×100
                                                   m
 
式中：m₁               试样与坩埚灼烧后重量，g；
          m₂                氢氟酸处理并灼烧后残渣与坩埚重量，g；
      m₃               测定试剂空白与坩埚重量，g；
      m₄               试剂空白用的坩埚重量，g；
     m         试剂量，g。
允许差

SiO2量%	试样允许差%
＞95	0.60
＞0.50~2.00	0.20

 
三、Fe₂O₃、AL₂O₃、CaO、MgO、K₂O、Na₂O的测定
1、试样溶解（均用优级纯）
   称取0.5000±0.0002g试样，将试样置于铂皿中，用少量水润湿，加3ml高氯酸（浓）、10ml氢氟酸（浓）、2ml硝酸（1+1），于低温电炉上加热至冒尽白烟，再加2ml高氯酸（浓），加热蒸至0.5ml左右，取下冷却，加15ml水于低温电炉上加热至盐类溶解，冷却至室温，移入100ml容量瓶中，稀至刻度混匀（供铁、铝、钙、镁、钾、钠测定用），随同试样做空白试验。
2、Fe₂O₃的测定：
   分取20ml母液于50ml容量瓶中，加铁混合显色剂10ml，以水稀至刻度混匀，放置15min后，于分光光度计波长510nm处进行测定。
允许差

三氧化二铁	试样允许差
0.050~0.25	0.03
≥0.20~0.50	0.05

3、AL₂O₃的测定（0.05～2.00%）：
   分取5ml母液于50ml容量瓶中，1ml抗坏血酸（2%），加0.5ml铬天青－S（0.03%），5ml六次甲基四胺，稀至刻度混匀，放置15min后用1cm比色皿，于分光光度计波长550nm处进行测定。
允许差

三氧化二铝	试样允许差
0.050~0.20	0.03
≥0.20~0.50	0.06

4、CaO的测定：
   分取20ml母液于500ml锥形瓶中，加50ml三乙醇胺、10ml氢氧化钠、1ml氯化镁、加入约0.1g钙指示剂，用EDTA（0.01mol/L）滴定由粉红色经紫色到纯蓝色为终点，记下消耗数V。
              CaO（%） = 0.56V
5、MgO的测定：
   分取20ml母液于500ml锥形瓶中，加50ml水，加5ml三乙醇胺、加PH－10缓冲溶液15ml加5滴丙酮氰醇（10%），加4滴铬黑T（0.5%）指示剂，用EDTA（0.01mol/L）滴至蓝色，V₁为Ca、Mg合量。
               MgO（%） = 0.403（V₁ －V_Ca）
允许差

氧化钙、氧化镁	允许差
0.10~0.50	0.05
＞0.50~1.00	0.10
＞1.00~2.00	0.15
＞2.00~5.00	0.20

6、K₂O、Na₂O的测定
   分取2ml母液于50ml容量瓶中，加2ml盐酸（1+1），以水稀至刻度混匀。
   将试液于原子吸收分光光度计波长766.5和589nm处，使用空气－乙炔火焰，以水调零，分别测量钾、钠的吸光度
标准曲线的绘制：
分取0，1.0,2.0,3.0,4.0,5.0ml氧化钾—氧化钠混合标准溶液，分别置于一组50ml容量瓶中，各加2ml盐酸（1+1），以水稀至刻度混匀。绘制标准曲线。
允许误差

氧化钾、氧化钠	试样允许差
0.10~0.20	0.03
＞0.20~0.50	0.05
＞0.50~1.00	0.10
＞1.00~2.00	0.15
＞2.00~5.00	0.20

 

编辑：小薇