硅铁合金中硅含量检测方法比较

        目前，我国已成为世界铁合金第一生产大国，但在硅铁合金中硅含量的检测方法上，国内除少数大型铁合金企业购有先进的分析仪器外，大多数中小型铁合金企业仍采用化学分析方法，有的企业还停留在用过比重分析测定硅含量的水平，其测定结果难免会偏离硅的实际含量，导致铁合金生产厂家和用户企业之间的质量异议不断发生。本文重点介绍了几种不同的化学分析测硅方法、操作中应注意的事项，及其对硅测定值的影响，希望能对钢铁企业的铁合金验质工作起到一些帮助。         硅的测定方法有多种。用以测定硅铁合金中硅测定的化学分析方法主要有重量法和氟硅酸钾容量法。现代仪器分析中，用以准确测定硅铁中硅的含量的仪器有X－荧光光度仪和能谱仪。电感耦合等离子光度分析仪也可用以间接测得硅的含量。 重量法测定硅铁中硅含量     在重量法测定硅含量中，又具体分为三种方法，即： 1、 现在国家标准GB4333?1－1984，《高氯酸脱水重量法测定硅量》； 2、 盐酸脱水重量法测定硅量，见《工厂分析化验手册》第139页所列“质量法”； 3、 挥硅减量重量法。     高氯酸脱水重量法和盐酸脱水重量法。前者是现行国家标准，后者是经典测硅方法。操作偏离方法规定，特别是脱水程度掌握尺度不一时，硅的测定值就会相差较大。         挥硅减量重量法适用于杂质含量低的高含硅物质测定，例如石英、高纯硅石、结晶硅等物料中硅的测定，或者是重量法中灼烧后的二氧化硅中的杂质含量较多，再采用挥硅以其减量计算物料中硅的含量。这一测定方法相对较容易，测定值相对较稳定。         在使用挥硅减量法测定硅铁中硅的过程中，因挥硅后的残留物中90％为Fe2O3，其次是Al2O3、CaO等，计算过程中一般按Fe2O3中含Fe70％折算成金属元素，而Al2O3的折算系数为0.529，因此试样中每含1％的铝，则实际多则算成金属元素的量为（1÷0.529×0.70）－1.0＝0.32，即最后计算出硅的含量就比实际低0.32％。因此，含Al量越高的样品，利用挥硅测量法测定的硅值就相应越低。样品实际含硅量在75.50左右时，就有可能得出Si<75.0的测定结果。         笔者前几年曾到一些用户单位处理质量异议，其中一用户委托当地地矿化验室用质量法测定硅铁中硅含量，与生产厂产品质量检测硅的结果相差2%以上。笔者随行带的硅铁标样，委托测硅结果比标样硅含量值低2.20%。为此双方商定，如果不完全按国家标准进行，一次脱水必须炒灼至枯黄粉盐状，再行用酸溶解盐类。结果连同标样，用重量法再次测定，其结果值比标样实际硅含量低0.23%，已在允许误差范围内。